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二手实验室仪器设备回收 二手仪器回收

更新时间:2021-03-11

简要描述:

二手实验室仪器设备回收 二手仪器回收液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。

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在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。
1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱
2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱(缺点是离子对试剂平衡时间长,对流动相pH要求比较精密,否 则很难重复实验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验)
3.如果碱性化合物的极性太强,或碱性太强;可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单,缺点是目前实 现这一技术的色谱柱品牌比较少,价格也高)或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用,这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱(缺点 是不能用来分析其它样品,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验)也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱

4. 若样品是碱性的;可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质,且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等),他们都会减少碱性化合物的拖尾,一般会选择中性或偏碱的条件下做,因为这样可增加碱性样品的保留。

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 一、色谱柱被污染:
  如果色谱柱开始使用时峰形正常,使用一段时间后逐渐出现峰拖尾,则色谱柱被污染的可能性很大。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。
  建议做好样品前处理,但如果前处理后依然比较脏,强烈建议配置保护柱。一旦峰形变差,柱效下降,应及时更换保护柱芯。
  二、柱外死体积:
  较大的柱外死体积会导致峰形展宽和峰拖尾,建议仔细检查样品经过的所有管路和各连接部位,使用合适的管线和接头。
  三、样品过载:
  减小进样体积或稀释样品。
  四、样品溶剂过强:
  样品溶剂强度应不高于流动相洗脱强度。使用流动相溶解样品或使用比初始比例流动相洗脱能力更弱的溶剂溶解样品。
  五、组分共流出:
  如果一小峰包含在一大峰的后面,需要做好色谱条件的优化,有条件时可利用PDAD检查峰纯度。
  六、流动相pH值在样品pKa附近:
  流动相pH值在样品pKa附近时,样品解离平衡不充分,容易出现前沿峰或拖尾峰,所以流动相pH值应尽量选在样品pKa±1.5以外。
  七、填料表面惰性不好:
  键合硅胶型填料表面的残留硅羟基或金属杂质易与待测化合物发生二次作用而导致拖尾。建议:
  1、选用高纯硅胶合成填料的色谱柱和进行了有效硅羟基封端填料的色谱柱。
  2、降低流动相pH值,抑制硅羟基解离。
  3、流动相中添加减尾剂,如三乙胺。
  4、使用不同的有机溶剂。

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